대한치과의사협회 자재·표준위원회에서는 국제표준화기구 치과기술위원회(ISO/TC 106)에서 심의가 끝나 최근 발행된 치과 표준을 소개하는 기획연재를 2014년 2월부터 매달 게재하고 있습니다. 환자 진료와 치과산업 발전에 많은 도움이 되기를 바랍니다.
 

■ 치과재료 접착시험 관련 표준
○ ISO/TS 4640:2023 Dentistry - Test methods for tensile bond strength to tooth structure
치질(상아질이나 법랑질 같은)과 수복재료 사이의 접착력을 인장결합강도로 평가하고, 기질 선택, 보관 및 취급에 관한 가이드를 제공한다.

○ ISO/TS 11405:2015 Dentistry - Testing of adhesion to tooth structure [폐지]
치아와의 접착시험을 위한 치아의 보관 및 표면 처리 방법과 인장결합강도 시험, 상아질 접착에 대한 gap 측정, microleakage 시험, 임상적용시험 등이 기술되어 있었는데, 이 표준은 폐지되었고, 대신 인장결합강도 시험만 포함한 ISO/TS 4640:2023이 만들어졌다.

○ ISO 29022:2013 Dentistry -Adhesion - Notched-edge shear bond strength test
상아질이나 법랑질 같은 치질과 직접 수복물과의 결합강도를 측정하고 싶을 때 사용한다. 기술된 방법은 원래 치과용 상아질 접착제의 평가에 사용하기 위해 고안되었다. 이 방법은 보통 치아에 상아질 접착제를 처리하고 그 위에 복합레진을 직접 충전하여 결합강도를 측정할 때 사용된다. 이외에도 치아와 레진 시멘트의 결합강도의 측정에도 사용할 수 있고, 수복물을 포매한 후 수복물과 레진 시멘트나 수복물과 복합 레진의 결합강도 측정 등에도 응용할 수 있다.

○ ISO/TS 16506:2017 Dentistry - Polymer-based luting materials containing adhesive components의 Annex A(Test methods to determine shear bond strength to tooth structure)
상아질이나 법랑질 같은 치질과 간접 수복물을 접착성 성분이 포함된 레진 시멘트로 합착하여 결합강도를 측정하고 싶을 때 사용한다. 이 방법을 통해 치아와 레진 시멘트, 시멘트와 간접 수복재료 사이의 결합강도를 종합적으로 평가할 수 있다.

■ 수복 재료와 치아와의 접착시험의 종류
ISO 29022이나 ISO/TS 16506 모두 기존에 사용하던 일자형 blade가 아닌 반원형 blade를 사용하는 것이 특징이다. 치아와의 전단결합강도를 다루고 있는 이 두 표준의 차이점과 특징을 다음과 같다.

1) ISO 29022:2013 Dentistry - Adhesion - Notched-edge shear bond strength test (https://standard.go.kr/streamdocs/view/sd;streamdocsId=72059335880660282 참고)

표면 상아질에 상아질 접착제를 적용하고 adhesive를 중합한 후 포매한 치아를 하얀 플라스틱 버튼 몰드(내경 2.38±0.03 mm)가 있는 bonding clamp에 끼운다. 치아의 접착면에 플라스틱 버튼 몰드를 위치시킨다(Fig. 1, A). 복합 레진을 그 플라스틱 몰드 안에 약 0.2mm의 얇은 두께로 다져 넣는데, 치아의 접착면에 기포없이 잘 접촉시킨다(Fig. 1, B). 그 위에 복합 레진을 버튼 몰드의 절반이나 3/4이 되도록 채워 넣고 중합한다(Fig. 1, C).

시험 도중 복합 레진이 변형되는 것을 최소화하기 위해 가능한 한 굴곡계수가 높은(9 GPa 이상) 복합 레진을 선택하도록 한다. 몰드에서 시편을 제거한 후 치아와의 접착부에 과잉의 복합레진이 존재하면 면도칼로 제거한다(Fig. 1, D).

37℃의 물에서 24시간 보관 후 시험한다. 물에서 꺼내자마자 시편 홀더에 넣어 만능시험기로 시험한다. 복합레진이 반원형 notched edge(hemi-circlular blade)의 전단 날의 중앙에 위치되도록 한다. 반원형 blade를 치아표면과 같은 평면이 되도록 하고, 복합 레진 약간 위에 위치시킨다. Cross-head를 내려 복합 레진과 살짝 닿도록 한다. (반원형 blade의 안쪽에 복합 레진이 딱 맞을 정도로 cross-head를 약간 아래로 내리고 복합레진이 반원형 blade의 안쪽으로 미끄러져 들어갈 때까지 시편을 cross-head의 뒷면에 대고 살짝 누르면서 cross-head를 서서히 올리는 것이 편리하다.) 시편이 파절될 때까지 (1.0±0.1)mm/min의 cross-head speed로 하중을 가한다.

[참고] 복합레진 제작을 위한 플라스틱 버튼 몰드(내경 2.38±0.03 mm, 높이 3 mm 이내, Ultradent, Part #34228, Annex A의 Figure A.1), Bonding clamp (Ultradent, Part #34224, Annex A의 Figure A.2), Hemi-circular blade (Ultradent, Part #34230, Annex A의 Figure A.3a, A.3b)

2) ISO/TS 16506:2017 Dentistry - Polymer-based luting materials containing adhesive components
(https://standard.go.kr/streamdocs/view/sd;streamdocsId=72059329320775341 참고)

이 표준과 ISO 29022와 가장 큰 차이점은 치아와 간접수복물 사이를 레진 시멘트로 합착하여 결합강도를 평가하는 것이다. 이를 위해서는 간접수복물(피착재)을 먼저 제작해두어야 하는데, 직경 (2.30±0.05)mm, 높이 (2.2±0.5)mm를 가진 금속 몰드에 복합 레진을 충전하여 중합한 후 제거해서 레진 피착재를 제작한다. 또는 같은 크기의 금속이나 세라믹 피착재를 주조하여 제작할 수 있다. 지르코니아의 경우 위의 사이즈는 너무 작아 CAD/CAM으로 milling하기 어렵다.

치아의 포매, 연마 및 보관하는 방법은 ISO 29022와 같다. 간접 수복물을 제작한 후 레진 시멘트의 제조자가 지시하는 대로 표면 상아질을 전처리하고, 간접수복물의 접착면도 전처리한다(Fig. 2, A). 레진 시멘트를 간접수복물에 적용한 후 고정 지그로 고정한 후 (5.00±0.10) N의 무게를 가한다(Fig. 2, B).

레진 시멘트를 제조자의 지시대로 중합시킨 후 자가중합, 광중합, 이중중합인지에 따라 이 표준에서 제시하는 post-irradiation 시간 동안 37℃의 오븐이나 인큐베이터에 보관하고, 고정 지그에서 제거한다. 37℃의 물에서 24시간 보관 후 시험한다.

물에서 꺼내자마자 시편을 만능시험기의 지그에 위치시켜 (0.75±0.30)mm/min의 cross-head speed로 시험한다(Fig. 3). 사용된 반원형의 blade와 전단결합강도를 구하는 공식은 ISO 29022와 같다.

3) ISO/TS 4640:2023 Dentistry - Test methods for tensile bond strength to tooth structure
(https://standard.go.kr/streamdocs/view/sd;streamdocsId=72622285841778157 참고)

치아의 선택 및 보관하는 방법은 ISO 29022와 같으나 보다 상세히 설명되어 있다. 치아에 상아질 접착제 및 피착재를 접착시키고, 세 가지 방법 중 하나로 시험한다. 37℃의 물에서 24시간 보관 후 시험, 각각 5℃와 55℃의 물에서 20초 이상씩 담그고 이동시간은 5-10초 사이가 되도록 500회의 thermocycling 후 시험, 또는 37℃의 물에서 6개월 장기보관 후 (보관액은 7일마다 교체) 시험한다.
만능시험기에서 (0.75±0.30)mm/min의 cross-head speed로 인장시험한다.